1）方式提要：在PH為7-7.5的條件下，碘將亞磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸鈉標準滴定過量的碘。
   2）試劑和材料
       a：五硼酸銨（NH4B5O6*4H2O）：飽和溶液。

       b：硫酸：1+3溶液。

       c：硫代硫酸鈉：c(Na2S2O3)約0.1mol/L標準滴定溶液.

       d:碘c(1/2I₂)約0.1mol/L溶液。

       e:可溶性淀粉：10g/L溶液

   3）分析步驟：移取50ml試液A，置于500ml碘量瓶中，加入12mL飽和五硼酸銨溶液，用移液管加入25ml碘溶液，蓋好瓶塞，加入12mL飽和五硼酸銨溶液，用移液管加入25mL大碘溶液，蓋好瓶塞，于暗外放置10min。加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入1-2ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失即為終點，操作時溶液溫度不得低于20度。
   在另一500mL碘量瓶中，加入50ML水，與測定同時，按相同的步驟，加入同體積的所有試劑進行空白試驗。
   4）分析結果的表述：以質量分數表示亞磷酸鹽（以PO3-3計）含量W3按式（2-16）計算：

       式中：C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;

        Vo——空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml;

        mo——試料質量，g;

        0.0395——與1ml硫酸硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相當的以克表示的亞硫酸根的質量。

 5）允許差：取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.02%。